Milan Beneš
Ke kalibraci teploměrů a řetězců pro měření teploty se používají tepelnětechnická zařízení, mezi něž patří zejména zařízení pro realizaci pevných bodů teplotní stupnice, kapalinové lázně a elektrické pícky. V příspěvku jsou popsány principy a způsob jejich použití a uvedeny výsledky experimentů zjišťujících odchylky při kalibracích teploměrů, jež jsou uskutečňovány při použití jednotlivých příslušných zařízení. Měření potvrdila dostatečnou kvalitu používaného zařízení i pracovních postupů.
Calibrations of temperature sensors and temperature measuring chains are performed by means of thermal-technology devices including temperature scale fixed points, liquid baths and electric dry-block calibrators. The article gives short description of principles and functioning of these devices. Mainly it states experimentally determined differences in thermometer calibrations performed using these devices. The measurements have proved satisfactory high quality of equipment as well as operational procedures now under use.
1. Zařízení pro realizaci pevných bodů
Mezinárodní teplotní stupnice 1990 (ITS-90) zahrnuje teploty doporučených fázových přechodů látek, obvykle čistých kovů, v jejich tzv. pevných bodech. K úspěšnému použití příslušných zařízení, v praxi označovaných také jako pevné body, jsou nutné hluboké znalosti dané problematiky a zkušenosti. Primární laboratoř ČMI Praha používá pevné body v rozsahu –38 až 961 °C. Trojný bod argonu je nahrazen komparací při teplotě bodu varu N2 = –196 °C s etalonovými platinovými odporovými teploměry (obr. 1).
Na trhu se v poslední době objevily tzv. průmyslové pevné body s kovovými kyvetami. Práce s nimi je daleko jednodušší a pro navázání pracovních etalonů je jejich přesnost ve většině případů dostatečná.
2. Kapalinové lázně
Kapalinové lázně jsou konstruovány jako kapalinové termostaty s míchanou náplní, jejichž teplotní rozsah je dán konstrukcí a vlastní náplní (viz příklady řešení na obr. 2, obr. 3 a obr. 4). K přednostem kapalinových lázní patří homogenní teplotní pole v kapalině, poměrně velký pracovní prostor, dobrá teplotní stabilita, dobrý přestup tepla (přímý styk teploměrů s kapalinou) a při dostatečně velké délce teploměru, kdy je zajištěn jeho dostatečný ponor, i zanedbatelná chyba vlivem odvodu tepla.
Za náplně kapalinových lázní se používají:
-
pro teploty pod bodem mrazu např. ethylalkohol, aceton, popř. i řídké oleje (v tom případě je součástí lázně i výkonný chladicí agregát – obr. 2),
-
pro teplotu 0 °C směs vody s ledem (obr. 3),
-
v rozsahu teplot od 5 do 90 °C s výhodou voda,
-
pro teploty od 0 do 300 °C různé minerální nebo silikonové oleje,
-
pro teploty v rozsahu 160 až 650 °C směsi dusičnanů (solí – obr. 4).
Do pracovního prostoru lázní je vždy společně s kalibrovanými teploměry umístěn etalonový teploměr.
3. Kalibrační pícky
3.1 Princip a provedení
Kalibrační pícky mohou být horizontální nebo vertikální. Horizontální pícky se používají zejména pro laboratorní účely a jsou určeny pro vyšší teploty až do 1 800 °C. Jako přenosná zařízení se používají především pícky vertikální.
Základem vertikální kalibrační pícky je suchý kovový blok, jehož teplota je řízena pomocí topných těles a řídicího teploměru. Principiální uspořádaní pícky je ukázáno na obr. 5. Existují pícky, u nichž je spolu s řídicím teploměrem v kovovém bloku také etalonový teploměr, a součástí pícky je tedy i měřicí zařízení příslušné etalonovému teploměru.
Příkon do topných těles v bloku pícky je regulován tak, aby bylo dosaženo maximální stability nastavené teploty bloku. Práce s pecí spočívá v tom, že kalibrovaný snímač teploty se umístí do otvoru v bloku pícky a jeho údaj je po ustálení porovnán se známou teplotou naměřenou v peci etalonovým teploměrem. Ochlazování bloku při změně kalibrační teploty směrem dolů napomáhá ventilátor. Ke zlepšení přestupu tepla někteří výrobci dodávají také bloky s kapalnou náplní (viz dále).
Vybraná typická provedení vertikálních kalibračních pícek jsou ukázána na obr. 6.
3.2 Vlivy na přesnost kalibrace
Na výslednou přesnost kalibrace teploměrů při použití kalibračních pícek mají vliv zejména:
-
hloubka pracovního ponoru teploměru,
-
průměr teploměru,
-
vzduchová mezera mezi teploměrem a stěnou otvoru v bloku pícky,
-
rozdílné rozměry čidel etalonového a kalibrovaného teploměru,
-
nedostatečná délka kalibrovaného teploměru (k hloubce otvoru v bloku pícky).
Uvedené vlivy budou v dalším textu stručně rozebrány.
Co se týče hloubky pracovního ponoru teploměru, je obecně dáno, že ponor teploměru by měl být troj- až pětinásobkem délky vlastního čidla. Je-li v teploměru použito napařované čidlo, jehož délka bývá maximálně 5 mm, a je-li průměr teploměru do 6 mm, není problém s ponorem ani u těch nejmenších pícek. U teploměrů s vinutými čidly, která mohou mít délku až 70 mm, ovšem nedostatečný ponor výrazně ovlivní přesnost kalibrace.
Průměr teploměru má spolu s ponorem vliv na odvod tepla z pícky. Čím menší je průměr a čím větší ponor teploměru, tím méně se projeví vliv odvodu tepla. U vertikálních pícek je však problém s vertikální homogenitou teplotního pole. Výrobci tuto nesnáz řeší dvouzónovým topením, tzn. že se snaží odvod tepla kompenzovat přitápěním v horní části pracovního prostoru pícky (obr. 7). Na odvod tepla z pícky má vliv i rozdíl mezi teplotou v pícce a teplotou okolí.
Vzduchová mezera mezi teploměrem a stěnou otvoru v pracovním prostoru kovového bloku má vliv na přestup tepla mezi kovovým blokem a teploměrem a na odvod tepla z pícky. K dosažení co nejlepší přesnosti měření je třeba zajistit, aby tato mezera byla co nejmenší. Pro opakované kalibrování určitých typů teploměrů je vhodné mít otvory vrtané přímo pro daný průměr teploměrů. Doporučuje se, aby rozdíl průměrů otvoru v bloku pícky a teploměru nebyl větší než 1 mm. Otvor nesmí být ale příliš těsný. Je zde třeba brát v úvahu různé tepelné roztažnosti materiálu bloku a teploměru. Teploměry používané delší dobu v provozních podmínkách navíc nebývají ideálně rovné. Většina pícek má však v příslušenství výměnné bloky, tzn. že pro různé teploměry lze používat odpovídající různé bloky. Jestliže je vzduchová mezera příliš velká, je vhodné tu část teploměru, která je ponořena do pícky, např. omotat silnějším alobalem (obr. 8) nebo alespoň vyústění teploměrů omotat izolačním materiálem (např. Sibral, viz obr. 9). Při teplotách do asi 250 °C lze použít i kontaktní kapalinu, která výrazně zlepší přestup tepla. Na trhu jsou pícky, kde je možnost namísto vrtaného kovového bloku použít jímku s kapalinovou náplní, a to i s nuceným mícháním. V tomto případě je kromě lepšího přestupu tepla zajištěna i lepší homogenita teplotního pole.
Rozdílný průměr a rozdílná délka čidel etalonového a kalibrovaného teploměru podobně negativně ovlivňují odvod tepla, homogenitu teplotního pole v pracovním prostoru a také teplotní stabilitu pícky (teploměry mají různé dynamické vlastnosti).
Kalibrovaný teploměr je krátký a nedosáhne až na dno pracovního prostoru bloku pícky. V takovém případě je nutné umístit etalonový teploměr tak, aby čidla obou teploměrů byla stejně hluboko. Při malém ponoru se ale opět výrazně projeví odvod tepla také proto, že hlavice krátkého snímače bude v bezprostřední blízkosti bloku pícky, což odvod tepla ještě zvětší. Navíc při vyšších teplotách může být sálavým teplem z pícky ohrožena hlavice, popř. v ní umístěný elektrický převodník, (obr. 10).
4. Porovnání skutečných zařízení
4.1 Zařízení pro realizaci pevných bodů podle ITS-90 a kapalinové lázně
Při porovnávacím měření, které se uskutečnilo v roce 2005 a jehož garantem bylo pracoviště primární laboratoře teploty Českého metrologického institutu (ČMI) v Praze, byl v Akreditované kalibrační laboratoři č. 2245 (AKL) ve společnosti ČEZ, a. s., měřen odporový platinový teploměr Pt25 značky Tinsley s ochrannou trubicí z křemenného skla o průměru 7,2 mm a délce 450 mm. Ten byl nejdříve navázán přímým měřením v pevných bodech v laboratořích ČMI Praha a poté změřen přímým porovnáním se sekundárním etalonem 1. řádu stejné značky v AKL. Měření bylo vykonáno v kapalinových lázních, a to v blízkosti teploty pevných bodů a dále při teplotách 100 a 300 °C. Jako měřicí zařízení byl použit střídavý most ASL F700B s odporovým normálem 25 Ω typu Tinsley 5685A.
Vzhledem k tomu, že šlo o velmi kvalitní a stabilní teploměry a v lázních byl zaručen dostatečný ponor a přestup tepla, lze konstatovat, že přesnost navázání při použití kvalitních kapalinových lázní je velice dobrá a s velkou rezervou vyhovuje požadavkům vznášeným při navazování sekundárních etalonů 2. řádu.
4.2 Přenosné vertikální pícky s kovovým blokem a kapalinové lázně
Jako měřicí zařízení byl při všech dále uvedených měřeních použit střídavý most ASL F700B s odporovým normálem 100 Ω typu Tinsley 5685A.
Nejprve byl vybraný odporový teploměr kalibrován v kapalinové lázni a poté postupně v různých přenosných vertikálních píckách s kovovým blokem.
Budou-li hodnoty odporu naměřené v kapalinových lázních pokládány za správné (referenční), lze odchylky od těchto správných hodnot zjištěné při měřeních v píckách považovat za chybu měření způsobenou vlastnostmi použitých pícek. Takto experimentálně zjištěné chyby při použití dvou různých dvojic teploměrů (etalonového a kalibračního), uvedené v tab. 2 a tab. 3, jsou vyjádřeny ve stupních Celsiovy stupnice.
Při porovnávacím měření byly použity stabilní teploměry (dlouhodobě sledované) různých průměrů, popř. s čidly různých délek, specifikované v popisu k tabulkám. Je třeba si uvědomit, že i takto stanovené chyby (odchylky teplot) jsou zatíženy určitou nejistotou.
5. Závěr
Ke stanovení celkové nejistoty měření je třeba znát velikost všech dílčích nejistot, které měření ovlivňují. Jsou dílčí nejistoty, které lze stanovit na základě údajů z kalibračního listu (etalon) nebo parametrů výrobce (měřicí zařízení). Jsou však dílčí nejistoty, které lze stanovit pouze kvalifikovaným odhadem, a to na základě výsledků např. porovnávacích měření popsaných v článku.
Literatura:
[1] ČERNÝ, M.: Teploměry a jejich kalibrace. Skriptum, pobočka ČSVTS v Ústavu pro výzkum a využití paliv, Praha 9 – Běchovice, 1987.
[2] ČERNÝ, M.:
Zdroje nejistot a chyb při měření teploty v provozech. Automa, 2003, roč. 9, č. 1. s.
54–59.
[3] KRYL, J.:
Teplotní stupnice v ČR a návaznost měřidel teploty. Automa, 2003, roč. 9, č. 1. s.
47–48.
[4] ČERNÝ, M.: Zkušenosti z kalibrací v provozu. In: Sborník přednášek ze školení Kalibrace měřidel teploty, České kalibrační sdružení, Brno, únor 2008.
Milan Beneš,
Akreditovaná kalibrační laboratoř č. 2245,
ČEZ, a. s., Jaderná elektrárna Dukovany
Článek je editovanou verzí autorova příspěvku Porovnání výsledků kalibrací prováděných kapalinových lázních a elektrických vertikálních píckách předneseného na konferenci Měření a regulace teplot v teorii a praxi, Tanger, s. r. o., Ostrava, duben 2007.
Obr. 1. Vybrané pevné body ITS-90
Obr. 2. Schéma kapalinové lázně pro kalibraci teploměrů nad i pod bodem mrazu
Obr. 3. Schéma míchané nulové vodní lázně
Obr. 4. Schéma solné lázně
Obr. 5. Princip vertikální kalibrační pícky
Obr. 6. Typická provedení přenosných vertikálních kalibračních pícek
Obr. 7. Kompenzace odvodu tepla dvouzónovým topením: a) s předem určeným nastavením, b) s řízeným přitápěním
Obr. 8. Podpora přestupu tepla: a) šířka vzduchové mezery mezi teploměrem a blokem by neměla být větší než 1 mm, b) mezeru lze zmenšit obalením teploměru kovovou fólií (např. alobalem)
Obr. 9. Minimalizace odvodu tepla omotávkou tepelněizolačním materiálem
Obr. 10. Ochrana hlavice teploměru před sálavým teplem při vyšších teplotách: a) nouzové jednorázové řešení, b) snímatelné stínítko jako příslušenství pícky
Tab. 1. Porovnání hodnot naměřených při použití pevných bodů (v ČMI) a kapalinových lázní (v AKL)
Tab. 2. Rozdíly mezi hodnotami naměřenými při kalibraci v pícce a při kalibraci v lázni ve stupních Celsia – případ I (etalonový teploměr o průměru 6 mm a s čidlem délky 30 mm, výrobce ASL, Velká Británie; kalibrovaný teploměr o průměru 8 mm a s čidlem délky 30 mm, výrobce ZPA Nová Paka)
Tab. 3. Rozdíly mezi hodnotami naměřenými při kalibraci v pícce a při kalibraci v lázni ve stupních Celsia – případ II (etalonový teploměr o průměru 4 mm a s čidlem délky 30 mm, výrobce ZPA Ekoreg, Ústí nad Labem; kalibrovaný teploměr o průměru 6 mm a s čidlem délky 20 mm, výrobce Heraeus, Německo; odchylka = údaj při kalibraci v pícce – údaj při kalibraci v lázni, ve stupních Celsia)